什么是全封閉氣體分析方法？

全封閉氣體分析方法是一種基于新概念的氣體分析方法，結(jié)合了我們的“超低釋氣殘余氣體分析儀WATMASS"技術(shù)和“超低除氣真空結(jié)構(gòu)材料（0.2%BeCu合金）"技術(shù)。
通過巧妙地利用 WATMASS 的泵作用，我們規(guī)劃和提出了新的氣體分析儀。
使用非常小的樣品，可以通過施加各種刺激來檢查通過發(fā)射的氣體成分的現(xiàn)象，例如光子照射（例如X射線，紫外線和可見光），電子和離子的帶電粒子的照射，加熱和機(jī)械沖擊。 我們將根據(jù)您的需求提供。

上圖所示的設(shè)備氣體分析儀在懷疑由于氣密性不全面而存在缺陷時(shí)，檢查具有N2大氣壓密封的紅外傳感設(shè)備的密封性。 目前，密封性測(cè)試是通過在高于大氣壓的壓力下將He注入設(shè)備中進(jìn)行的，然后在壓力降低時(shí)使用檢漏儀檢查泄漏的He。 下圖中的示例是使用設(shè)備樣品進(jìn)行的測(cè)試，該樣品被判斷為有缺陷，但在這種傳統(tǒng)檢查方法中找不到泄漏。 在測(cè)試中，He在相同條件下被壓到樣品上。 將樣品移入大氣中，立即置于加熱至100°C的測(cè)量室中，在烘烤10分鐘時(shí)耗盡，然后通過強(qiáng)制風(fēng)冷降至室溫。 樣品輸入后，大約需要30分鐘才能達(dá)到分析狀態(tài)。 然后打開閥門V2進(jìn)行全面密封的氣體分析。 由于N2與CO具有相同的質(zhì)量數(shù)，因此由N監(jiān)測(cè)。 如果加壓的He在樣品中，即使氣體在30分鐘內(nèi)釋放出來，我預(yù)計(jì)He也會(huì)泄漏與N2混合。 結(jié)果如下圖所示的趨勢(shì)。 樣品中氦泄漏量極少，為1.7×10-15Pa·m3/s。 市售檢漏儀無法檢測(cè)到這一點(diǎn)。 相比之下，根據(jù)WATMASS氮監(jiān)測(cè)器的平衡壓力（閥門打開后30 min）確定的氮泄漏量為7.5×10-13Pa·m3/s。 即使沒有傳統(tǒng)的He壓接+檢漏儀檢測(cè)，也只能通過N2的直接檢漏來確定樣品中是否存在泄漏。 全封閉氣體分析方法使設(shè)備密封性測(cè)試比傳統(tǒng)方法更簡(jiǎn)單、更靈敏。

如果測(cè)量室由0.2%的鈹銅合金制造，則可以制備帶有內(nèi)置錸絲加熱器的分析儀，該分析儀利用合金的低輻射和高導(dǎo)熱性能。 在引入樣品之前，當(dāng)測(cè)量室達(dá)到超高真空時(shí)，該加熱器在高溫（>1200°×C）下沖洗幾秒鐘，加熱系統(tǒng)的脫氣瞬間完成。 我會(huì)的。 測(cè)量室的墻壁是低輻射（~0.03）的墻壁，因此在閃蒸過程中不吸收輻射熱。 然后將樣品移至測(cè)量室（需要一個(gè)簡(jiǎn)單的閘閥）。 隨著錸絲溫度的緩慢升高，樣品的TDS（熱解吸氣體光譜）測(cè)量成為可能。 理想情況下，應(yīng)使用約φ0.5的熱電偶來固定樣品。 由于測(cè)量室具有低輻射和高熱傳導(dǎo)，因此壁溫不會(huì)升高，只能測(cè)量樣品的釋氣。 如果樣品的釋氣量很大，則可以使用上圖所示的封閉離子源WATMASS和差分排氣進(jìn)行測(cè)量。 該儀器可以進(jìn)行定量分析，因?yàn)?WATMASS 和測(cè)量室的氣體排放很小。

傳統(tǒng)上，超高真空結(jié)構(gòu)烘烤脫氣后的除氣速率通過吞吐量法或氣體積累法測(cè)量。 兩種測(cè)量的除氣率都很低，為10-9Pa·m3 / s或更低，因此表面積必須很大。 這需要大量的設(shè)備、時(shí)間和金錢。 該氣體分析儀取代了它。 將帶有ICF70長(zhǎng)度約100毫米的樣品連接到WATMASS。 烘烤后，當(dāng)V1和V2關(guān)閉并且壓力變得恒定時(shí)，可以精確測(cè)量殘余氣體的峰值強(qiáng)度。 當(dāng)V1和V2閥均關(guān)閉時(shí)，分析儀管穩(wěn)定在約2~3×10-7Pa的超高真空下。 即使持續(xù)一年，這種情況也不會(huì)改變。 這是因?yàn)?WATMASS 自身的輕微抽水動(dòng)作足以保持超高真空。 此時(shí)的殘余氣體由三部分組成：H1、CH2和CO。 根據(jù) WATMASS 的排氣速度確定每種氣體的除氣速度，QH4 = 3.2×8-8 Pa·m 10/s，QCH133.4×1-2Pa·m 10/s，QCO=13.3× 它將是 1-0Pa·m10/s。 接下來，當(dāng)V13打開時(shí)，一旦壓力上升，它漸近到一定的壓力值（更高），并在抽速和除氣速度相等時(shí)穩(wěn)定下來。 增加的是樣品的除氣速率。 即使對(duì)于背景最高的氫氣，如果脫氣速率為3×2-1Pa·m10/s或更高，也可以確定除氣速率。 由于樣品的表面積約為12.3 m 0，因此為1-2 Pa?m10/s÷12.3 m0 = 1-2Pa?m / s。 該值是全封閉氣體分析方法可靠要求的氫氣除氣速率。 由于該方法使用外部加熱，因此可以通過改變樣品的溫度并在Arrhenius圖上對(duì)其進(jìn)行評(píng)估來進(jìn)一步提高測(cè)量精度。 TDS測(cè)量也是可能的。

氣體分析是通過將非常小的零件中所含的氣體膨脹到真空中進(jìn)行的，例如減壓密封MEMS的氣體分析和玻璃細(xì)小氣泡的分析。 破壞方法因要分析的樣品而異，但在MEMS示例中，測(cè)試了含有約0~08Pa的N3和Kr混合氣體，體積約為600.700mm2的MEMS芯片，以查看氣體是否按規(guī)定填充。 在銷毀裝置的情況下，鎢針被壓在線性引入器上以破解芯片。 芯片擊穿后，測(cè)量室中的壓力顯示為4.2×10-5Pa，根據(jù)該值，可以確定壓力幾乎處于規(guī)定壓力。 但是，如果芯片中存在泄漏，則N2是主要成分，其他氣體消失。 使用相同的方法，可以對(duì)玻璃中捕獲的氣泡（大氣壓）進(jìn)行氣體分析。 該全封閉氣體分析儀的體積約為0.3L，實(shí)際最小檢測(cè)分壓為10-9Pa，因此可以測(cè)量直徑達(dá)2~3μm的氣泡。